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日本专利公开:平9-78028发明人:宫田明弘等申请人:横滨橡胶株式会社 概述：氧化铁黄是一种应用比较广泛的无机颜料，传统生产铁黄的工艺需用低碳钢为主要原料，由于低碳钢原料较少且价格较高，造成一些氧化铁黄厂开工严重不足。另一方面，机械加工大量产出的中高碳钢废铁屑却由于生产工艺的限制不能用作生产氧化铁黄。本文介绍了南昌大学高新技术研究所研制成功的利用中高碳钢废铁屑生产氧化铁黄颜料的工艺技术实 验：硫酸亚铁溶液制备除污后的中高碳钢废铁屑与硫酸反应制成硫酸亚铁，废铁屑中的锰也以MnSO4形式进入溶液。废铁屑中的碳以碳黑的形态存在，产生大量黑色悬浮物，过滤除去。 晶种制备在硫酸亚铁溶液中加入NaOH溶液，调整pH值为3~4，Fe2+形成氢氧化亚铁胶体，鼓空气氧化得晶种。Mn2+在pH为3~4时，既不水解，也不能被空气中的氧气氧化，仍以Mn2+的形态存在于溶液中。铁黄制备在晶种中按一定比例加入硫酸亚铁溶液，通入压缩空气，升温，同时加入NH4HCO3调节pH值，反应直至溶液中的物料与标准色近似为止。基本工艺工艺流程如图1所示。 结果与讨论表1 硫酸亚铁浓度对制晶种的影响固定pH值，改变由中高碳钢废铁屑制备的硫酸亚铁的浓度，制备晶种的实验结果见表1。 从表1可见，硫酸亚铁的浓度对晶种的制备影响较大。当硫酸亚铁的浓度小于或大于200g/L时，制备的晶种不符合要求，故制备晶种时的硫酸亚铁浓度以200g/L为最佳。pH值对制备晶种的影响固定硫酸亚铁的浓度，改变pH值制备晶种的实验结果表2。表2 pH值对制备晶种的影响 表2表明，pH值对晶种的制备影响较大，当pH值小于或大于3时，制备的晶种不符合要求，故制备晶种以pH值为3时最佳。温度对铁黄合成的影响固定晶种与硫酸亚铁的配比及pH值，改变温度合成铁黄的实验结果如表3。表3 温度对铁黄合成的影响表3表明，当合成铁黄的温度为70~80℃时，产品质量和铁的转化率为最佳。晶种与硫酸亚铁的配比对铁黄合成的影响固定pH值及温度，改变晶种与硫酸亚铁的配比合成铁黄的实验结果如表4。表4中K值=晶种耗FeSO4的量/合成铁黄FeSO4加入量。表4 晶种与硫酸亚铁的配比对铁黄合成影响 表4表明，当K值为0.170时，产品的色光和铁的转化率为最佳。pH值对铁黄合成的影响固定晶种与FeSO4的配比及反应温度，改变pH值合成铁黄的实验结果如表5。 表5表明，当pH值为4~5时，产品质量和铁的转化率最佳。铁黄产品的分析按照国家行业标准HG/T-2249-91的方法分析铁黄产品，可知本工艺制备的铁黄的质量可达到国家行标一级品的标准。结 论以中高碳钢废铁屑为主原料、碳酸氢铵为中和剂，生产出符合化工行业标准的氧化铁黄颜料，铁的利用率达到98%以上。为氧化铁黄生产开辟了一条新途径。

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